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微波密封消解快速测定仪
采用硫酸和重铬酸钾消解体系,水样经微波炉加热消解后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出COD值。
1) 主要仪器与试剂
① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐;
②含Hg2+消解液:称取经120℃烘干2h的基准或纯重铬酸钾9.806g,溶于600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边加入浓硫酸250mL,冷却后,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L。适用于氯离子浓度大于100mg/L水样,*高可络合2000mg/L氯离子浓度,水样中氯离子浓度过高可适当稀释。
③无Hg2+消解液:除了不用加入硫酸汞外,其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100mg/L的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞.
2)实验方法
①用直吹式移液管取水样5.00mL于消解罐中,准确加入5.00mL消解液和5.0mL催化剂,摇匀.在分析含Cl-水样时,罐内加入水样和含Hg2+消解液后,及时摇匀(约1min)使Cl-与Hg2+充分反应后,再加催化剂。
②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2cm圆周上单圈排好。
② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目。
3)该方法的优缺点比较
①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00mL,试剂用量减少,消解时间由2h缩短到几min,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全。
②精密度:样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%~1.50%,远小于标准法规定的≤4.3%。
③准确度:某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%,测试合格。