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总磷测定的注意事项
1.所有玻璃器皿均用稀盐酸或稀硝酸浸泡,比色皿用后以稀硝酸浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有色物。含磷的水样,于水样采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。
2.如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3m1浊度一色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
3.如显色时室温低于13°C可在20~30C水浴上显色15min即可。
4.国标中提到总磷的工作曲线标液系列消解应进行与样品相同的预处理。在实际工作中发现标液系列省略消解处理对曲线无显著性差异,两者斜率偏差≤2%,相关系数≥0.999,截距|A|≤0. 005,符合质控要求。
5.当样品显色后,应尽快测定其吸光度。实验表明,当室温为15°C时显色持续时间为30min左右;而当室温为30°C时,显色持续时间为20mi。