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水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法(过硫酸钾消解)

发布时间: 2022-05-17  点击次数: 4091次

一、原理

 

 

在中性条件下用过硫酸钾使式样消解,将式样所含磷全部氧化为正磷酸盐,在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反映,在锑盐存在下,生成磷钼杂多酸,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物。

 

 

二、所需试剂

 

 

1、过硫酸钾,50g/L,5g过硫酸钾,纯水定容100ml。

 

 

2、抗坏血酸,100g/L,10g抗坏血酸,纯水定容100ml。

 

 

3、硫酸,体积比1:1,150ml纯水:150ml浓硫酸,体积300ml(硫酸配制时注意要将硫酸缓缓倒入水中,切勿将水倒入硫酸中,避免发生危险,混合使用有水冷却)。

 

 

4、钼酸盐溶液,13g钼酸铵,纯水定容100ml,0.35酒石酸锑钾纯水定容100ml,

 

 

不断搅拌先将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml(3试剂)硫酸溶液中,然后加入配置好的酒石酸锑钾溶液缓和均匀。

 

 

5、浊度色度补偿液,纯水:浓硫酸:抗坏血酸溶液(2试剂)=1:1:1,体积比。

 

 

(式样浑浊时,多做一个空白式样(所取水样,非空白用纯水)加入此补偿液,加入过硫酸钾与其他式样一同消解,不加抗坏血酸及钼酸盐溶液显色)。

 

 

三、试样制备

 

 

1、取25ml所采水样,于50ml比色管中,共计两组,含一个平行样,取纯水25ml做空白样,取7.5ml磷标准使用溶液(2ug/ml),定容至25ml,做标曲中间校核式样,共计4组式样,若有多家式样同时分析,只增加平行样及式样,即每家增加两组式样,不增加空白式样和标曲中间校核式样。

 

 

2、含浊度补偿液式样的准备,针对浑浊的水样,即多增加一个采集式样,加过硫酸钾消解,然后加入色度补偿液,不加抗坏血酸和钼酸盐溶液进行显色。

 

 

四、式样消解

 

 

所有制备好的式样中(含空白式样及色度补偿式样),都加入4ml过硫酸钾溶液(50g/L),用布和线将比色管的玻璃塞扎紧,至于高压蒸汽锅中加热,蒸汽锅压力为0.11mpa,温度120℃左右,消解30分钟,然后取出,冷却至室温,制得消解液。

 

 

五、显色

 

 

在消解液中加入1ml抗坏血酸(100g/L),混合均匀,30秒后加入2ml钼酸铵溶液,混合均匀,静置15分钟。(添加过浊度补偿液的式样不添加抗坏血酸溶液和钼酸铵溶液,添加3ml浊度补偿液)。

 

 

六、分光光度测试

 

 

光程30mm比色皿,700nm波长,以纯水做参比(既以纯水校准分管光度计的透光率),分别测定式样中的吸光度,然后扣除空白式样的吸光度。添加浊度补偿的式样,同样测试吸光度,用同批次显色式样吸光度扣除浊度补偿吸光度,再扣除空白式样吸光度。

 

 

七、标准曲线制作

 

 

取总磷标准溶液(1mg/mL)1ml,纯水定容至500ml,配制成2ug/ml的标准使用液,取7支50ml具塞比色管,分别加入标准使用液,0ml,0.5ml,1ml,3ml,5ml,10ml,15ml,纯水定容至25ml,重复第四、第五,第六部分,测得吸光度,然后用excel表格,绘制出标准曲线,相关系数在0.9990以上。

 

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