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酸碱滴定法(GB/T258和GB/T264)
由于酸碱滴定发测定用的是95%乙醇作溶剂,用氢氧化钾来滴定。因此,乙醇、空气中的二氧化碳、滴定速度及滴定终点判断对测定结果影响很大。为提高测定的准确性必须注意下面几点:
①所用乙醇的纯度要合乎要求,必要时应加以提纯处理,以除去所含的酸、醛和其他干扰物;不能使用无水乙醇作溶剂,因为酸度是表示石油产品中酸性物质的总量,95%乙醇中含有5%的水,有助于无机酸的溶解抽提。
②滴定过程中要避免二氧化碳的影响。由于乙醇对二氧化碳的溶解能力较强,而二氧化碳又能与氢氧化钾作用,因此滴定时动作要迅速,从停止加热到滴定结束不得超过3min,以减少二氧化碳对滴定的影响。
③各次测定所加指示剂的量要相同,不能加太多,以免引起滴定误差。
④滴定至终点附近时,应逐滴加入碱液,当估计还差1~2滴就会达到终点时,应改为半滴半滴加,以减少滴定误差。
⑤为了便于观察指示剂的颜色,可在锥形瓶下衬以白纸或铺有白色瓷板,使滴定在白色背景下进行。
⑥测定用过润滑油的酸值,往往因酸值过大或润滑油太脏,致使终点不明显或看不清,可采取试样减量1/2~1/4的办法,若仍有困难,可用分液漏斗将润滑油与抽提液分离。并将抽提液再加热至沸腾,趁热滴定。
⑦油品颜色很深时,往往不宜用指示剂测定酸值,必须改用电位滴定或其他方法滴定终点,如GB/T 7304《石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)》。