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一、准备工作
1、制备含有干冰的冷却剂时,在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇,注满到器内深度的2/3处。然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中,再根据温度要求下降的程度,逐渐增加干冰的用量。每次加入干冰时,应注意搅拌,不使工业乙醇外溅或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后,添加工业乙醇达到必要的高度。
注:使用溶剂汽油制备冷却剂时,在通风橱中进行。
2、无水的试样直接按本方法4.3开始试验。含水的试样试验前需要脱水,但在产品质量验收试验及仲裁试验时,只要试样的水分在产品标准允许范围内,应同样直接按本方法4.3开始试验。
试样的脱水按下述方法进行,但是对于含水多的试样应先经静置,取其澄清部分来进行脱水。
对于容易流动的试样,脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙,并在10~15分钟内定期摇荡,静置,用干燥的滤纸滤取澄清部分。
对于粘度大的试样,脱水处理是将试样预热到不高于50℃,经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花,然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2~3个漏斗的食盐层过滤。
3、在干燥、清洁的试管中注入试样,使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央,使水银球距管底8~10毫米。
4、装有试样和温度计的试管,垂直地浸在50±1℃的水浴中,直至试样的温度达到50±1℃为止。