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【测定步骤】
1.溶解氧的固定:用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
2.析出碘:轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止。
3.样品的测定:吸取100mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量(V1)
如果需要精确校正加入试剂后水样原来的体积,则将溶解氧瓶内全部处理过的水样移入500mL锥形瓶内,并用纯水洗涤溶解氧瓶2~3次,合并溶液于锥形瓶内,再按上述方法用硫代硫酸钠标准溶液滴定,记录用量(V2)