吉分公司苯结晶点测定法【连载3】

  7.   实验步骤

       把定量水装入杜瓦瓶（4.3）中，加入的量要使得当试管（4.1）插入时，水的液面离杜瓦瓶的顶部约5毫米。调节水温在2~3℃之间，如需要时，可加入少量碎冰来保持温度。

        制备试样是通过强烈地震荡装在带塞分液漏斗（4.5）中的100毫升实验室试样及50毫升蒸馏水1分钟来进行的。静止3分钟过后，排出水层。

        量取80毫升试样，加入到试管中，并将装配有软木塞的温度计（4.4）和玻璃棒（4.2）的试管放入杜瓦瓶中。用轻轻地握住在软木塞上方的温度计，用吧它作圆周运动的办法轻微地搅动试样30秒钟，但要小心，不要急使温度计接触试管壁。

        从杜瓦瓶中取出装配好的试管，并检查试样。如果由于水的析出而没有出现混浊，则按上述震荡含水的试样，重新开始试验。如果试样以开始混浊，则把装配好的试管重新放入杜瓦瓶中，并夹紧在这样的位置，即温度计上5℃的地方（这一点同杜瓦瓶的顶齐平）。用温度计按上述办法轻轻地搅拌试样，直到试样温度下降至4℃以下，但要小心，不要使温度计与试管壁接触。

         用玻璃棒刮试管壁以促进结晶。轻轻地搅动试样5秒钟，并让温度计在试管的中间静置。在此步骤的全过程中，轻轻地敲打温度计；推介使用自动的温度计振动器或敲打器，它们均可从市场上买到。

        记录达到的zui高温度（准确至0.005℃），按第6条所述应用修正值。【待续】