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1. 冷却剂温度的调整
一般情况下,60℃温度较为合适
2. 润滑脂的使用
建议使用高真空硅脂。但过量使用于蒸馏烧瓶接头处,蒸馏时会使试样起泡沫。
3. 不要使试样产生过多的泡沫
在这里烧瓶的温度达到400℃(即终点)之前,试样全部蒸馏完成或由于裂解产物的影响,可产生zui高蒸汽温度。裂解的一个标志是蒸汽温度保持平稳或降低。而蒸馏速度却增加,因此调整蒸馏速度会引起蒸汽温度的显著降低。而另一个标志是“发烟”,即出现蒸汽云和压力的明显增加。当观察到这些现象时,应立即停止蒸馏。
4. 蒸馏瓶中含有热的油蒸汽时
当蒸馏烧瓶中含有热的油蒸汽时,向其通入空气,则会引起火或爆炸。
5. 当接受器收集以下每个体积百分数的流出物时,记录电位计读数:5,10,20,30,40,50,60,70,80,90,95和终点。如在蒸馏终点之前观察到液体温度已达到400℃或蒸汽达到zui高温度,则立即停止蒸馏,同时记录电位计读数。在后一种情况下,记录收集馏出物的总体积百分数。当试样符合已知规格时,记录所有要观察的体积百分数,不管这些体积百分数是否列在本条文中。