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3.4 甲酚红:配制溶液时,称取甲酚红0.1克(称准至0.001克).研细,溶于100ml95%乙醇中,并在水浴中煮沸5分钟,趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成橘红色为止。
4 试验步骤
4.1 用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样8~10克,称准支0.2克。
4.2 在另一支清洁无水的锥形烧瓶中,加入95%乙醇50ml,装上回流冷凝管。在不断摇动下,将95%乙醇煮沸5分钟,除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。
在煮沸过的95%乙醇中加入0.5ml碱性蓝6B(或甲酚红)溶液,趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液中和,直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。对未中和就已呈现浅红色(或紫红色)的乙醇,若要用它测定酸值较小的试样时,可事先用0.05N稀盐酸若干滴,中和乙醇恰好至微酸性,然后再按上述步骤中和直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。
4.3 将中和过的混合液中,加入0,5ml的碱性蓝6B(甲酚红)溶液,趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。
对于在滴定终点不能呈现浅红色(或紫红色)的试样,允许滴定达到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。
在每次滴定过程中,自锥形烧瓶停止加热到滴定终点所经过的时间不应超过3分钟。
【待续】